粒度分布測定原理

主な粒度分布測定原理

画像解析法

個々の粒子の面積（2次元）を直接計測して、相当径を測定する。

一般的に、画像解析法は、長さ（一次元）を測る顕微鏡法（目視法）よりも、多くの粒子数を計測し、客観的な指標で粒子画像（2次元）を解析できる。粒子の形状を解析可能で、屈折率の影響を受けない。

精度の高い粒度分布を得るには、測定粒子数が数万個以上は必要。フロー方式は、短時間で多くの粒子の測定が可能である。面積測定法なので、球状以外の試料は粒子の向きによる誤差を必ず生じる。粒子径の小さい方の測定範囲では、フォーカス（ピンボケ）の影響による誤差も生じる可能性がある。

コールター法（電気的検知帯法）

個々の粒子の体積（3次元）を直接計測して、相当径を測定する。キャリブレーションが可能である。非常に高い正確さ、精度、分解能を有する。

形状、色、屈折率、密度、通過方向の影響を受けない理想的な粒子計測法である。アパチャー（細孔）を利用し、その径により、測定範囲が決まる。アパチャー（細孔）を交換して、測定範囲を変更する。

精度の高い粒度分布を得るには、測定粒子数は、数万個以上は必要。計測は、通常数秒で完了。

測定範囲が狭いので、分布幅の広い試料は不適。電解質入り分散媒（例、食塩水、電解質入りイソプロピルアルコールやＭＥＫ）に試料を分散させる必要がある。

遠心沈降法

液相中の粒子群の沈降状態を吸光度などから計測して、球と仮定して導かれたストークスの式などと照合し、有効径（ストークス径）を求める。計算には粒子密度、分散媒の粘性などの入力が必要。

形状の影響を受ける。測定に時間がかかる。 微小粒子になると、拡散現象による誤差が大きくなる。

レーザ回折・散乱法

粒子群の複雑な回折散乱パターンを角度の異なる複数の検出器で計測して、球と仮定して導かれたＭｉｅ散乱理論と回折理論から作られる理論的回折散乱パターンと実測回折散乱パターンを照合し、有効径（回折散乱径）を求める。計算には試料の屈折率などの入力が必要。照合する方法には、対数正規分布やロジンラムラー分布関数に当てはめる従来のアルゴリズムと、新たに開発されたマトリックス（逆行列）法によるアルゴリズムがある。メーカー間差や機種間差が大きい。較正ができない。

形状の影響を受ける。針状試料は不適。

<試料の屈折率の影響に関して>

レーザ回折・散乱法の重要なファクターである屈折率は、その値を変更すると、粒子径や粒度分布が変化する。液体に関しては各種文献、資料に、屈折率が記載されているが、粒子を構成している物質（固体）に関しては充分とは言えないのが現状である。また混合されている試料や、複数の成分で構成されている粒子に関しては、屈折率が決定できない。

その他の粒度分布測定原理 サブミクロン以下を測定する原理として、動的光散乱法と超遠心沈降法などがある。動的光散乱法は、散乱強度のゆらぎなどから拡散係数を、超遠心沈降法は、沈降パターンの経時変化データからLammの方程式を用いて沈降係数と拡散係数を求め、有効径を求める。溶媒の粘度などの入力が必要。

参考 測定原理の違いによる精度と分解能の違い